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各位備考22年執業中藥師考試的考生們現在準備得怎么樣了呢,中藥一的知識點都掌握了嗎?沒有掌握的小伙伴看這里,下面是幫考網帶來的關于中藥化學成分結構鑒定的分享。
1.化合物的純度測定
純度檢查的方法很多,如檢查有無均勻一致的晶形,有無明確、敏銳的熔點等。但是最常應用的還是各種色譜方法,薄層色譜法和紙色譜法在中草藥化學成分的鑒定中,可用于化合物的純度鑒定。一般,只有當樣品在三種展開系統中均呈現單一斑點時方可確認其為單一化合物。另外,氣相色譜法和高效液相色譜法也是判斷物質純度的重要方法,但氣相色譜法只適用于在高真空和一定加熱條件下能夠氣化而不被分解的物質,高效液相色譜法則不然。
2.結構研究中采用的主要方法
⑴質譜(MS):可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結構信息。此外,還可由分子離子丟失的碎片大小或由碎片離子的m/z值以及裂解特征推定或者復核分子的部分結構。
⑵紅外光譜(IR):分子中價鍵的伸縮及彎曲振動將在光的紅外區域,即4000~ 625cm-1 處引起吸收。測得的吸收圖譜叫紅外光譜。許多特征官能團,如羥基、氨基以及重鍵(如C=C、C≡C、C=O、N=O)、芳環等吸收均出現在這個區域,可據此進行鑒別。某些情況下,紅外光譜可用于區別芳環的取代方式、構型及構象等。
⑶紫外–可見吸收光譜(UV):UV光譜對于分子中含有共軛雙鍵、α,β–不飽和羰基(醛、酮、酸、酯)結構的化合物以及芳香化合物的結構鑒定來說是一種重要的手段。
⑷核磁共振譜:①氫核磁共振(1 H – NMR):測定中通過化學位移(δ)、譜線的積分面積以及裂分情況(重峰數及偶合常數J),可以提供分子中質子的類型、數目及相鄰原子或原子團的信息,對中藥化學成分的結構測定具有十分重要的意義。②核磁共振碳譜(13 C-NMR):可以給出碳原子的化學環境、某些官能團的信息。
3.結構研究的主要程序
⑴結合文獻調研,初步推斷化合物的類型。①注意觀察樣品在提取、分離過程中的行為。②測定其有關理化性質,如不同PH、不同溶劑中的溶解度及色譜行為、燒灼試驗、化學定性反應等。
⑵測定分子式。分子式測定,可采用下列方法:①元素定量分析配合分子量測定;②同位素峰法;③高分辨質譜(HR – MS)法。
⑶計算不飽和度。①官能團定性及定量分析;②測定并解析化合物的有關譜學數據,如UV、IR、MS、H-NMR及C-NMR。
⑷確定分子中含有的官能團,或結構片段,或基本骨架:
⑸結合文獻調研,綜合分析譜學數據及官能團定性及定量分析結果,與已知化合物進行比較或化學溝通(化學降解、衍生生物制備或人工合成),進一步推斷并確定分子的平面、立體結構。
⑹推斷并確定分子的立體結構(構型、構象)。
關于中藥化學成分結構鑒定的分享就是這些了,希望可以幫助到各位考生。在剩下的時間里,考生們一定要專心備考,幫考網等著大家的好消息。
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